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1.前言
本文采用離子色譜法同時測定HS-, SO32-, SO42-和S2O32-,采用Shodex IC SI 90-4E陰離子色譜柱,電導檢測器和紫外檢測器聯用,能夠同時分析HS-、SO32-、SO42-和S2O32-。方法簡單,且靈敏度和準確度都很高。
2.實驗
2.1 儀器和設備
離子色譜儀(IC1820,上海舜宇恒平科學儀器有限公司);
萬分之一分析天平(AE224,上海舜宇恒平科學儀器有限公司);
超聲波清洗器
常規的實驗室儀器
2.2 試劑
Na2CO3(優級純或以上)、NaHCO3(優級純或以上)
甲醛(40%)、丙酮(優級純)、
NaHS、Na2SO3、Na2SO4、Na2S2O3(試劑為優級純)
2.3 離子色譜測定條件
色譜柱:陰離子色譜柱,Shodex IC 90-4E
柱 溫:25℃
流動相:1.0mM NaCO3 aq+4mM NaHCO3 aq+5%Acetone
流 速:1.0mL/min
檢測器:UV(210nm)+電導檢測器
抑制器電流:60mA
進樣量:20ul(可根據離子含量改變)
2.4 各離子介紹
硫氫化鈉易潮解,易溶于水和醇。水溶液成強堿性,配置時需注意安全。
SO32-容易被氧化為SO42-故標準液中需加入0.1%的甲醛。
Na2S2O3易溶于水,在中性和堿性中穩定,在酸性中會迅速分解。
3.總結與結論
由于HS-很難用電導檢測器測定我們選擇紫外檢測器和電導檢測器聯用。樣品先進紫外檢測器然后進電導檢測器。
由于SO32-和SO42-不容易分離,故流動相中加入5%的丙酮。
結論:采用離子色譜法,選擇紫外檢測器和電導檢測器聯用能夠同時分析HS-、SO32-、SO42-、和S2O32-。
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