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舜宇恒平符合國標的三聚氰胺快速液相色譜檢測法
點擊次數:2860 更新時間:2009-01-22
上海舜宇恒平科學儀器有限公司按照GB/T 22400-2008 《原料乳中三聚氰胺快速檢測 液相色譜法》,對鮮牛奶中三聚氰胺進行快速檢測,經優化色譜條件,三聚氰胺的出峰時間在7min左右,并能與雜質峰達到基線分離,完整分析一個樣品(包括前處理)的整個實驗過程在20min以內。
1.儀器與試劑
LC1620液相色譜儀(含UV1620紫外-可見檢測器1臺,P1620高壓恒流泵1臺,上海舜宇恒平科學儀器有限公司);FA2004電子分析天平(上海舜宇恒平科學儀器有限公司);三聚氰胺標準品(>99%,上海安譜);磷酸二氫鉀(分析純);磷酸(分析純)、乙腈(色譜純,美國Tedia)、二次蒸餾水。
2.標準品溶液配制
精密稱取三聚氰胺標準品,溶于水,配制成1.0mg/mL的標準儲備液,于4℃避光保存。根據實驗需要,用流動相逐級稀釋成適當濃度的標準工作液。
3.樣品前處理
稱取15g樣品于50ml具塞離心管中,加入乙腈30ml,劇烈震蕩6min,加水至滿容刻度,充分混勻后靜置3min,取上清液,0.22um濾膜過濾,作為HPLC測定溶液。
4.色譜條件:
色譜柱:Venusil SCX 5μm(ID4.6mm×250mm)
流動相:乙腈/緩沖鹽=30/70(緩沖鹽:80mM磷酸緩沖液,用磷酸調pH3.0)
流速:1.5ml/min
波長:240nm
進樣量:20μl
5.精密度實驗
取濃度為2μg/mL三聚氰胺標準工作液,按上述色譜條件,連續進樣6次,以各成分峰面積計算RSD(%),所得結果如表1所示:保留時間相對標準偏差(RSD)為0.10%,峰面積RSD為0.69%。
表1 精密度實驗
NO. | Retention time(min) | Peak High | Peak Area |
1 | 7.240 | 1060 | 9854.7 |
2 | 7.232 | 1062 | 9815.3 |
3 | 7.223 | 1043 | 9805.0 |
4 | 7.223 | 1088 | 9869.5 |
5 | 7.223 | 1052 | 9681.4 |
6 | 7.223 | 1070 | 9841.3 |
RSD(%) | 0.10 | 0.96 | 0.69 |
圖1 三聚氰胺標準品色譜圖
6.標準曲線
1) 配置濃度分別為0.2、0.5、2.0、5.0、20.0、50.0μg/mL的三聚氰胺標準工作液。將以上6種標準工作液在上述色譜條件下按濃度由低至高進樣。以對照品濃度(橫坐標X軸,μg/mL)對峰面積(縱坐標Y軸)進行線性回歸,求算標準曲線,結果如下:
y = 4810.3x + 137.52 r = 0.9999
2) 配置濃度分別為0.005、0.01、0.02、0.5、0.2μg/mL的三聚氰胺標準工作液。將以上5種標準工作液在上述色譜條件下按濃度由低至高進樣。以對照品濃度(橫坐標X軸,μg/mL)對峰面積(縱坐標Y軸)進行線性回歸,求算標準曲線,結果如下:
y = 4116.2x + 17.618 r=0.9992
7.加樣回收率和重現性實驗
取已知三聚氰胺含量的牛奶樣品,加入一定量的標準儲備液,按“樣品前處理” 操作,平行制備3份,得到樣品溶液后按上述色譜條件進樣分析,得到加樣回收率及重現性結果,三次測定RSD為1.89%,加樣回收率為100.6%。
圖2 空白牛奶樣品色譜圖
圖3 加標牛奶樣品色譜圖
8.檢測限及定量限
依據噪聲值,按3倍信噪比,計算三聚氰胺的理論檢出限,為0.04 mg/kg。
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上海舜宇恒平科學儀器有限公司是上海市高新技術企業,專業致力于各類科學儀器的研發、制造和銷售。公司與多所高校、科研機構建立了密切的合作聯盟,多次承擔上海市科委科學儀器攻關項目,已成為科學儀器的產學研自主創新基地。公司已形成在四大領域,即分析儀器、天平儀器、物性測試儀器和前處理儀器共計一百多個品種的數字化、智能化產品,建立了與顧客的營銷網絡,客戶遍及海內外。
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